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【趣味小实验】两种铬盐的制备，与苄位氧化的尝试

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RT，有机做吐了，好不容易来一次颜色漂亮的常量制备，顺手发上来好了。顺便新人求罩。

来源:现代有机反应:氧化反应，[12]Tetrahedron Lett. 1968,30,3363
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1楼2016-06-17 14:49回复

PCC的制备没有什么好说的，搅拌下冷却，再混一起冷却就直接析出大量晶体，然后抽滤

幸亏我机智地用了烧杯反应，不然绝逼弄不出来

2楼2016-06-17 15:11

不感兴趣

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然而用油泵抽滤是日狗的，抽一会就得加热一下，再振摇一下，充分干燥一小时，避光保存，产率没有必要计算，这是非常简单且多次重复的反应，而且PCC有市售

3楼2016-06-17 15:14

取15g三氧化铬

10ml水

冰浴溶解

冰浴下以滴液漏斗先滴入浓盐酸再在10min左右时间内滴入浓硫酸，充分搅拌冷却

7楼2016-06-17 15:22

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得19.4377g粗产物可以看到溶液颜色太深，最后分液放出了些上层溶液。

但它比溴的颜色浅的多

14楼2016-06-17 15:52

因为我没流量了，所以就放一张分馏装置和产物图，另外DMP氧化也有了能看见的非常淡的新点，可喜可贺

15楼2016-06-17 15:56

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忘记说了，得到13.0481g铬酰氯，产率56.1%，其实这个数据对我没啥用。。有1g产物就够用了。。这个产率低是理所当然的，分馏柱太高，里面沉积了太多产物出不来

29楼2016-06-17 21:04

老子终于做出产物了TAT

来自手机贴吧34楼2016-06-18 11:33

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不感兴趣

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然后日狗的是过完柱子了，蒸完DCM之后就找不到产物点了。。

来自手机贴吧39楼2016-06-19 12:54

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