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【趣味小实验】两种铬盐的制备，与苄位氧化的尝试

只看楼主收藏回复

RT，有机做吐了，好不容易来一次颜色漂亮的常量制备，顺手发上来好了。顺便新人求罩。


来源:现代有机反应:氧化反应 ，[12]Tetrahedron Lett. 1968,30,3363
无机化合物合成手册
1楼2016-06-17 14:49回复
    PCC的制备没有什么好说的，搅拌下冷却，再混一起冷却就直接析出大量晶体，然后抽滤



    幸亏我机智地用了烧杯反应，不然绝逼弄不出来
    2楼2016-06-17 15:11
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      2025-09-12 21:12:43
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      然而用油泵抽滤是日狗的，抽一会就得加热一下，再振摇一下，充分干燥一小时，避光保存，产率没有必要计算，这是非常简单且多次重复的反应，而且PCC有市售
      3楼2016-06-17 15:14
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        取15g三氧化铬

        10ml水

        冰浴溶解


        冰浴下以滴液漏斗先滴入浓盐酸再在10min左右时间内滴入浓硫酸，充分搅拌冷却
        7楼2016-06-17 15:22
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          前排瑟瑟发抖，又一位大神回来了等一下，我要给小粉丝做介绍
          来自Android客户端8楼2016-06-17 15:22
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            楼主是要吃个饭再做么
            来自Android客户端9楼2016-06-17 15:36
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              我眼花了。。3点多吃饭
              　　别以为你往酸/碱溶液里面无限加蒸馏水就能变成中性。
              　　　--无限接近却永远无法相交
              　
              来自Android客户端10楼2016-06-17 15:38
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                前排围观→_→
                IP属地:浙江来自Android客户端11楼2016-06-17 15:40
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                  2025-09-12 21:06:43
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                  我的捕捉能力不赖嘛——？
                  来自Android客户端12楼2016-06-17 15:43
                  收起回复

                    得19.4377g粗产物可以看到溶液颜色太深，最后分液放出了些上层溶液。
                    但它比溴的颜色浅的多
                    14楼2016-06-17 15:52
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                      因为我没流量了，所以就放一张分馏装置和产物图，另外DMP氧化也有了能看见的非常淡的新点，可喜可贺
                      15楼2016-06-17 15:56
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                        赶上大队长直播了
                        16楼2016-06-17 15:58
                        收起回复
                          14级大神装新人真的不好
                          IP属地:北京来自Android客户端18楼2016-06-17 16:43
                          收起回复
                            顶啊
                            IP属地:江西来自Android客户端19楼2016-06-17 16:54
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                              2025-09-12 21:00:43
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                              23333
                              IP属地:浙江来自Android客户端20楼2016-06-17 18:45
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